Научный руководитель группы

д.т.н., профессор Лубенченко Александр Владимирович

Краткая информация

Краткая информация

Направления исследований: Экспериментальное и теоретическое исследование химического и фазового состава тонких и ультратонких неоднородных плёнок в зависимости от условий создания (технология напыления, толщина слоя, тип подложки и др.) и действия различных внешних факторов (атмосферного окисления, проникающих потоков частиц и излучения, многократного термоциклирования и др.).

Ключевые слова: РФЭС, химический и фазовый анализ, послойный профиль, фон РФЭС, тонкие плёнки, поверхность, многократное рассеяние фотоэлектронов.

Установки: высоковакуумный аналитический комплекс электронно-ионной спектроскопии на базе платформы Нанофаб25.

Достижения. Научной группой разработаны: 1) неразрушающий метод определения химического и фазового послойного состава наноразмерных плёнок, основанный на анализе фотоэлектронных линий; 2) метод вычитания фона РФЭС с учетом различия потери энергии на поверхности и в объёме; 3) метод разложения фотоэлектронной линии на составляющие пики, учитывающего физическую природу различных параметров разложения; 
 4) метод расчета толщин слоёв многослойной мишени по данным разложения фотоэлектронных линий; 5) методы расчётов энергетических и угловых электронных спектров, основанные на решении задач упругого и неупругого рассеяния частиц в слоисто неоднородных средах. Были получены результаты: послойный анализ ультратонких плёнок нитрида ниобия; послойный анализ окисленных на воздухе тонких и ультратонких плёнок ниобия; послойный анализ окисленных на воздухе и искусственно окисленных тонких бинарных пленок Ni-Nb и Fe-Nb; послойный анализ оксидных плёнок на поверхности металлических стекол; послойный анализ ультратонких плёнок нитрида титана. Научная группа имеет большой опыт работы с современным аналитическим оборудованием. Результаты экспериментальных исследований за последние 5 лет опубликованы в работах 22 из них 5 статей опубликованы в изданиях, входящих в первый квартиль (Q1) по импакт-фактору JCR Science Edition.

Партнеры: Chalmers University of Technology (Швеция), компания «СКОНТЕЛ», Московский педагогический государственный университет, НИТУ «МИСиС», IFW Dresden Institute for Metallic Materials (Германия).

Основные научные результаты

Послойный анализ тонких и ультратонких плёнок

В настоящее время тонкие и ультратонкие плёнки находят все большее применение в приборах наноэлектроники. Например, ультратонкая плёнка является ключевым элементом систем регистрации, основанных на сверхпроводниковых однофотонных детекторах (SSPD детекторы) и сверхпроводниковых болометрах, работающих на эффекте электронного разогрева в тонких пленках (HEB-болометры).

При нанесении на подложку плёнка всегда испытывает напряжения, как из-за несоответствия кристаллической структуры подложки и плёнки, так и из-за разности коэффициентов термического расширения. Релаксация и реконструкция тонких плёнок приводит к структурной перестройке самой плёнки, образованию различных фаз переменного состава и границы раздела между ними. Кроме того, при атмосферном окислении плёнок на поверхности образуются оксидные плёнки, а под ними — переходные слои. Таким образом, даже изначально однородные плёнки будут иметь сложную многослойную структуру. Функциональные свойства и эффективность приборов наноэлектроники зависят от структуры плёнки и её химического и фазового послойного состава. Знание послойного химического и фазового состава плёнок, нанесённых на определённую подложку, позволит прогнозировать их функциональные свойства, а также совершенствовать технологию их создания.

В настоящее время послойный анализ тонких плёнок ведётся с помощью как разрушающих, так и неразрушающих методов. Стандартные методы послойного анализа тонких плёнок, такие как вторичная ионная масс-спектрометрия (SIMS), просвечивающая электронная микроскопия (TEM), сканирующая оже-микроскопия (SAM), оптическая спектроскопия тлеющего разряда (GD-OES), рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS), спектроскопия резерфордовского обратного рассеяния (RBS) и масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и лазерной абляцией (LA-ICP-MS) хорошо развиты и широко используются в промышленных и исследовательских лабораториях. Обзор различных методов послойного анализа с нанометровым разрешением (RBS, SIMS, GD-OES, EBS, ERD, NRA) можно найти в [Escobar Galindo R. et al., Analytical and Bioanalytical Chemistry. 396(8) (2010) 2725–2740; Jeynes C., Colaux J.L., Analyst. 141(21) (2016) 5944–5985]. Однако для неразрушающего анализа ультратонких пленок эти методы плохо подходят, так как являются либо разрушающими (например, TEM, SIMS, GD-OES), либо разрешение по глубине порядка или больше толщины самих ультратонких плёнок (например, RBS, SIMS).

Одним из неразрушающих методов анализа ультратонких плёнок является рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС). С помощью РФЭС проводят химический и фазовый анализ поверхности. В стандартном методе РФЭС относительные концентрации рассчитываются в предположении об однородности мишени по всей глубине анализа. Реальные поверхности всегда неоднородные и многокомпонентные по глубине. Неучёт этого приводит к значительным ошибкам и обесценивает саму информацию об относительных концентрациях элементов.

Как правило, приповерхностная область является не только многослойной, но и слоисто-многокомпонентной и многофазной. Послойный анализ на основе интерпретации фотоэлектронных спектров от таких мишеней является сложной обратной задачей со многими заранее неизвестными параметрами. Для корректного решения этой задачи в работе [Lubenchenko A.V. et al. Applied Surface Science. 427 (2018) 711-721] предлагается: 1) метод вычитания фона с учётом различия потери энергии на поверхности и в объёме; 2) использование постоянных во всём диапазоне фотоэлектронного спектра параметров для расчёта фона и профиля линий; 3) использования параметров профилей линий, определяемых из спектров Handbook of X-Ray Photoelectron Spectroscopy для чистых однородных мишеней; 4) одновременная интерпретация различных линий одного элемента с использованием одной и той же модели. С помощью разработанного метода авторами был определен послойный химический и фазовый анализ тонких и ультратонких плёнок нитрида ниобия [A.V. Lubenchenko et al., Journal of Surface Investigation, 12 (4) (2018) 692-700; A.V. Lubenchenko et al., EPJ Web of Conferences 132 (2017) 03053] и послойный анализ окисленных на воздухе тонких и ультратонких плёнок ниобия [A.V. Lubenchenko et al., Semiconductors, 52 (5) (2018) 678-682].

Одним из факторов, влияющим на точность расчета послойного профиля в стандартной модели, является точность, с которой проводится выделение пиков нерассеянных и упруго рассеянных фотоэлектронов. При приближении к скользящим углам рассеяния относительно поверхности все более возрастающее влияние на фон неупруго рассеянных электронов будут иметь поверхностные эффекты. Широко распространенные методы вычитания фона (метод Ширли[Shirley D. A., Physical Review. B 5 (12) (1972) 4709] и Тоугорда [Tougaard S. Surface Science Letters. 216.3 (1989) A330]) не учитывают различие неупругого рассеяния фотоэлектронов в объёме и на поверхности. Соответственно, точность расчёта послойного будет неопределённой. В работе [Lubenchenko A.V. et al. Applied Surface Science. 427 (2018) 711-721] показано, что разброс значений толщины наноразмерной плёнки в зависимости от варианта вычитания фона может составлять до 40%.

Научной группой разработан неразрушающий послойный химический и фазовый анализ наноразмерных плёнок [A.V. Lubenchenko, A.A. Batrakov, A.B. Pavolotsky, O.I. Lubenchenko, D.A. Ivanov, XPS study of multilayer multicomponent films, Applied Surface Science. 427 (2018) 711–721]. С его помощью возможно определять послойные профили, с субмонослойной точностью анализируя данные РФЭС. Данный метод состоит: 1) из нового метода вычитания фона многократно неупругорассеянных фотоэлектронов, учитывающего неоднородность неупругого рассеяния по глубине; 2) из нового способа разложения фотоэлектронной линии на составляющие пики, учитывающего физическую природу различных параметров разложения, с контролем разложения фотоэлектронных линий и выбора из альтернативных решений единственного по критерию качества разложения (расчёт средних относительных стехиометрических коэффициентов соединения элементов мишени по интенсивностям различных линий и расчёт этих же коэффициентов по парциальным интенсивностям пиков линии и химическому сдвигу должен давать один и тот же результат); 
 3) из решения задачи вычитания фона и разложения фотоэлектронной линии совместно; 4) из определения толщин слоёв многослойной мишени по простой формуле; 5) из одновременной интерпретации различных фотоэлектронных линий одного элемента с использованием одной и той же модели.

С помощью разработанного метода научной группой были проанализированы: ультратонкие пленки нитрида ниобия [1-7]; окисленные на воздухе тонкие и ультратонкие плёнки ниобия [8]; окисленные на воздухе и искусственно окисленные тонкие бинарные плёнки Ni-Nb [3] и Fe-Nb [9]; оксидные плёнки на поверхности металлических стекол [10,11]; ультратонкие плёнки нитрида титана [12].

Высоковакуумный аналитический комплекс электронно-ионной спектроскопии на базе платформы Нанофаб 25

Анализ поверхности проводится на высоковакуумном аналитическом комплексе электронно-ионной спектроскопии на базе платформы Нанофаб 25.

Аналитический комплекс является уникальной многопрофильной установкой. Наличие двух электронных, ионной, рентгеновской, ультрафиолетовой пушек и энергоанализатора с рекордной разрешающей способностью позволяют проводить исследование поверхности в условиях сверхвысокого вакуума методами: 1) рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия; 2) оже-электронная спектроскопия; 3) ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия; 4) спектроскопия характеристических потерь энергии отражённых электронов; 5) спектроскопия пиков упруго отраженных электронов; 6) спектроскопия отражённых электронов; 7) спектроскопия рассеяния медленных ионов.

Наличие загрузочной и аналитической камер позволяет проводить исследования при вакууме 10–8 Па и хранитьподготовленные образцы в вакууме 10–6 Па. Откачка аналитической камеры осуществляется сорбционными методами, а именно, с использованием титан-сублимационного и магниторазрядного насосов, при этом вакуум контролируется масс-спектрометром и вакуумметром с датчиком Баярда-Альперта. Загрузочная камера откачивается турбомолекулярным насосом и форвакуумного безмасляного спирального насоса. Загрузочная камера позволяет хранить сразу несколько образцов в условиях высокого вакуума.

Основным элементом установки является полусферических электростатических энергоанализатор SPECS Phoibos 225, позволяющий получать спектры электронов в широком диапазоне энергий от 0 до 15 кэВ, в угловом диапазоне от –15 до +15 градусов. Разрешение энергоанализатора позволяет детектировать пики упругоотражённых электронов с энергией 15 кэВ, полуширина на полувысоте которых составляет 0,3 эВ. Энергоанализатор SPECS Phoibos 225 обладает рекордной светосилой и одной из наилучших разрешающих способностей по энергии среди существующих энергоанализаторов.

В установке присутствуют следующие источники: две электронные пушки The Kimball Physics EMG-4212, позволяющие получить пучок электронов с энергией до 30 кэВ; рентгеновский источник SPECS X-ray Source XR 50 со спаренным анодом Al/Mg (1486,6 эВ/1253,6 эВ); ультрафиолетовый источник SPECS Ultraviolet Source UVS 10/35, позволяющий получить He I (21,22 эВ) и He II (40,82 эВ); ионный источник SPECS Ion Source IQE 12/38, который может работать на Ar, O и N, и может быть использован для ионной чистки, имплантации, послойного анализа и СРМИ; электронный прожектор SPECS Flood Gun FG 15/40, позволяющий проводить нейтрализацию зарядки диэлектрических мишеней. Конструкция держателя мишени в аналитическом комплексе позволяет нагревать мишени до температуры 1000 К и охлаждать до температуры жидкого азота.

Научная группа имеет большой опыт работы с современным аналитическим оборудованием. Результаты экспериментальных исследований научной группы за последние 5 лет опубликованы в работах 22 из них 5 статейопубликованы в изданиях, входящих в первый квартиль (Q1) по импакт-фактору JCR Science Edition.

Публикации

  1. A.V. Lubenchenko, A.A. Batrakov, A.B. Pavolotsky, O.I. Lubenchenko, D.A. Ivanov, XPS study of multilayer multicomponent films, Applied Surface Science. 427 (2018) 711–721. https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2017.07.256.
  2. A.V. Lubenchenko, A.A. Batrakov, I.V. Shurkaeva, A.B. Pavolotsky, S. Krause, D.A. Ivanov, O.I. Lubenchenko, XPS Study of Niobium and Niobium-Nitride Nanofilms, Journal of Surface Investigation. 12 (2018) 692–700. https://doi.org/10.1134/S1027451018040134.
  3. A.S. Trifonov, A.V. Lubenchenko, V.I. Polkin, A.B. Pavolotsky, S.V. Ketov, D.V. Louzguine-Luzgin, Difference in charge transport properties of Ni-Nb thin films with native and artificial oxide, Journal of Applied Physics. 117 (2015). https://doi.org/10.1063/1.4915935.
  4. V.P. Afanas’ev, D.S. Efremenko, A.V. Lubenchenko, On the application of the invariant embedding method and the radiative transfer equation codes for surface state analysis, in: A.A. Kokhanovsky (Ed.), Light Scattering Reviews 8: Radiative Transfer and Light Scattering, Springer Berlin Heidelberg, Berlin, Heidelberg, 2013: pp. 363–423. https://doi.org/10.1007/978-3-642-32106-1_8.
  5. A.V. Lubenchenko, A.A. Batrakov, A.B. Pavolotsky, S. Krause, I.V. Shurkaeva, O.I. Lubenchenko, D.A. Ivanov, An XPS method for layer profiling of NbN thin Films, in: K.K.R. Gladush M.G. Karimullin K.R.,. Vinogradov E.A.,. Naumov A.V.,. Vinogradov E.A.,. Naumov A.V. (Ed.), EPJ Web of Conferences, EDP Sciences, 2017: p. 03053. https://doi.org/10.1051/epjconf/201713203053.
  6. A.V. Lubenchenko, A.A. Batrakov, S. Krause, A.B. Pavolotsky, I.V. Shurkaeva, D.A. Ivanov, O.I. Lubenchenko, XPS Depth Profiling of Air-Oxidized Nanofilms of NbN on GaN Buffer-Layers, in: Journal of Physics: Conference Series, Institute of Physics Publishing, 2017: p. 092001. https://doi.org/10.1088/1742-6596/917/9/092001.
  7. S. Krause, V. Afanas Ev, V. Desmaris, D. Meledin, A. Pavolotsky, V. Belitsky, A. Lubenschenko, A. Batrakov, M. Rudzinski, E. Pippel, Ambient Temperature Growth of Mono-and Polycrystalline NbN Nanofilms and Their Surface and Composition Analysis, IEEE Transactions on Applied Superconductivity. 26 (2016). https://doi.org/10.1109/TASC.2016.2529432.
  8. A.V. Lubenchenko, A.A. Batrakov, D.A. Ivanov, O.I. Lubenchenko, I.A. Lashkov, A.B. Pavolotsky, B. Schleicher, N. Albert, K. Nielsch, Air-Oxidation of Nb Nano-Films, Semiconductors. 52 (2018) 678–682. https://doi.org/10.1134/S1063782618050196.
  9. A.S. Trifonov, A.V. Lubenchenko, S.V. Ketov, S.V. Taskaev, D.V. Louzguine-Luzgin, Novel electrical transport properties of native Fe-Nb oxide layers leading to unilateral conductivity of a refractory metallic glass, Heliyon. 5 (2019) e01424. https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2019.e01424.
  10. D.V. Louzguine-Luzgin, C.L. Chen, L.Y. Lin, Z.C. Wang, S.V. Ketov, M.J. Miyama, A.S. Trifonov, A.V. Lubenchenko, Y. Ikuhara, Bulk metallic glassy surface native oxide: Its atomic structure, growth rate and electrical properties, Acta Materialia. 97 (2015) 282–290. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2015.06.039.
  11. S.V. Ketov, A.S. Trifonov, Y.P. Ivanov, A.Y. Churyumov, A.V. Lubenchenko, A.A. Batrakov, J. Jiang, D.V. Louzguine-Luzgin, J. Eckert, J. Orava, A.L. Greer, On cryothermal cycling as a method for inducing structural changes in metallic glasses, NPG Asia Materials. 10 (2018) 137–145. https://doi.org/10.1038/s41427-018-0019-4.
  12. N.A. Saveskul, N.A. Titova, E.M. Baeva, A.V. Semenov, A.V. Lubenchenko, S. Saha, H. Reddy, S.I. Bogdanov, E.E. Marinero, V.M. Shalaev, A. Boltasseva, V.S. Khrapai, A.I. Kardakova, G.N. Goltsman, Superconductivity Behavior in Epitaxial TiN Films Points to Surface Magnetic Disorder, Phys. Rev. Applied. 12 (2019) 054001. https://doi.org/10.1103/PhysRevApplied.12.054001. 

Предварительные темы для научной работы студентов

  1. Послойный химический и фазовый анализ поверхности твёрдого тела.
  2. Исследование ультратонких плёнок крионаноэлектроники.
  3. Исследование изменения послойного состава тонких плёнок под воздействием потоков ионов, падающих на поверхность.
  4. Анализ окисленных на воздухе плёнок методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.
  5. Вычитание фона неупругорассеянных фотоэлектронов в рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.
  6. Расчет энергии связи фотоэлектронов методом квантовой механики.
  7. Моделирование фотоэлектронных спектров методом Монте-Карло.